乐玩:告别毛细管目测!DSC测定蜡熔点国标来了:10月1日实施、样品减90%、精度大幅提升

来源:乐玩    发布时间:2026-10-05 13:19:44 484

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  GB/T 47357-2026《费托合成蜡熔点、滴熔点的测定 差示扫描量热法》政策解读

  费托合成蜡是以煤、天然气或生物质为原料,通过费托合成工艺制得的一类烃类混合物,大范围的应用于蜡制品、涂料、润滑剂、相变材料以及可持续航空燃料(SAF)原料等下游领域。熔点和滴熔点是其最关键的物性参数之一,直接影响加工性能和使用效果。

  长期以来,国内测定费托合成蜡熔点主要沿用传统毛细管法,存在操作繁琐、主观性强、重现性差等明显问题。而差示扫描量热法(DSC)凭借高精度、自动化、样品用量少等优势,已成为国际主流测试方法。GB/T 47357-2026的制定,旨在统一国内费托合成蜡熔点和滴熔点的DSC测定技术,提升检测结果的可靠性和可比性,填补了该领域国家标准的空白。

  在程序控温和惰性气体保护下,使用差示扫描量热仪测量输给试样和参比物的热流速率随温度或时间的变化关系,从DSC曲线上读取特征温度:

  熔点测定:试样快速降温至0℃或低于结晶终止温度50℃,以10℃/min升温至完全熔化,恒温2~5min,再以5℃/min降温,降温曲线外推起始温度即为熔点。

  滴熔点测定:第一次升温(5℃/min)消除热历史→恒温→降温至室温→第二次升温(5℃/min),第二次升温熔融曲线末端拐点温度即为滴熔点。标准特别强调:试样热历史对结果影响显著,一定要进行预热循环。

  重复测定 2 次取算术平均值,结果精确至0.1℃。试验前后坩埚质量损失超过0.1mg或有试样溢出,需重新测试。

  中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中科合成油技术股份有限公司、陕西省检验测试中心、内蒙古伊泰煤炭股份有限公司、国能经济技术研究院有限责任公司、中石化(大连)石油化工研究院有限公司、耐驰科学仪器(上海)有限公司、长治市综合检验检测中心、沃特世科技(上海)有限公司、梅特勒托利多科技(中国)有限公司、内蒙古垣吉化工有限公司

  仪器厂商与石油化工研究院、煤化工企业、检验检验测试的机构联合起草,体现了 产学研检 协同制定标准的模式,也代表着DSC仪器厂商将直接受益于该标准的落地实施。

  填补空白:我国首个专门针对费托合成蜡熔点和滴熔点的DSC测定国家标准,此前主要参照石油蜡类标准(如NB/SH/T 0589等)。

  提升可比性:统一方法后,不同实验室、不同厂商设备之间的检测结果将具备可比性,为产品质量仲裁和监管提供依据。

  助力产业升级:费托合成蜡是煤化工高的附加价值产品,也是可持续航空燃料(SAF)产业链的重要一环。标准的实施将助推费托合成蜡及下游蜡制品、SAF原料的质检体系建设。

  推动 DSC 普及:标准明确了DSC仪器的技术指标要求,为国产和进口DSC设备在煤化工、蜡制品行业的推广应用提供了标准依据。

  仪器校准:每日或换气后用铟标准物质(熔点156.6℃)标定,确保温度偏差≤0.3℃

  数据解读:熟悉DSC曲线特征,正确识别拐点与外推起始点,建议仪器软件自动计算辅以人工验证

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